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Jun 25, 2023

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Scientific Reports volume 13, numero articolo: 6059 (2023) Cita questo articolo 586 Accessi Dettagli metriche Risultati iniziali e significativi per uno spettrometro di massa di gas miniaturizzato in tempo reale e senza colonne

Rapporti scientifici volume 13, numero articolo: 6059 (2023) Citare questo articolo

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Sono riportati i primi e significativi risultati di uno spettrometro di massa di gas miniaturizzato in tempo reale e senza colonne nel rilevamento di specie target con spettri parzialmente sovrapposti. I risultati sono stati ottenuti utilizzando sia fori su scala nanometrica come sistema di ingresso di campionamento nanofluidico, sia una solida tecnica statistica. Anche se l'implementazione fisica presentata potesse essere utilizzata con colonne per gascromatografia, l'obiettivo di un'elevata miniaturizzazione richiede di indagare sulle sue prestazioni di rilevamento senza alcun aiuto. Come caso di studio, nel primo esperimento sono stati utilizzati diclorometano (CH2Cl2) e cicloesano (C6H12) con concentrazioni comprese tra 6 e 93 ppm in miscele singole e composte. L'approccio senza colonna con nano-orifizio ha acquisito spettri grezzi in 60 secondi con coefficienti di correlazione rispettivamente di 0,525 e 0,578 al database di riferimento NIST. Quindi, abbiamo creato un set di dati di calibrazione su 320 spettri grezzi di 10 diverse miscele note di questi due composti utilizzando la regressione quadrata minima parziale (PLSR) per l'inferenza dei dati statistici. Il modello ha mostrato una precisione normalizzata della deviazione quadratica media (NRMSD) su vasta scala di \(10,9\mathrm{\%}\) e \(18,4\mathrm{\%}\) per ciascuna specie, rispettivamente, anche in miscele combinate. Un secondo esperimento è stato condotto su miscele contenenti altri due gas, Xilene e Limonene, che agiscono come interferenti. Sono stati acquisiti ulteriori 256 spettri su 8 nuove miscele, da cui sono stati sviluppati due modelli per prevedere CH2Cl2 e C6H12, ottenendo valori NRMSD del 6,4% e del 13,9%, rispettivamente.

La combinazione dei risultati più recenti nel campo delle micro e nanotecnologie1 con approcci specifici di valutazione degli strumenti analitici per gas sta cambiando il modo in cui le misurazioni2 possono essere eseguite. Nuove generazioni di strumenti analitici che utilizzano sviluppi nel campo dei sistemi microelettromeccanici (MEMS) e dei sistemi nanoelettromeccanici (NEMS) aprono prospettive per dispositivi con un livello molto elevato di miniaturizzazione per la gascromatografia (GC). Recenti progressi nelle tecniche analitiche gascromatografia-spettrometria di massa (GC-MS) e tecnologie più mirate, come la spettroscopia di mobilità ionica (IMS), le onde acustiche superficiali-spettrometria di massa (SAW-MS) e la gascromatografia-onde acustiche superficiali- La spettrometria di massa (GC–SAW) mostra una chiara tendenza a ridurre le dimensioni, i tempi di analisi e i costi di installazione e implementazione. Pertanto, è necessario soddisfare condizioni di vuoto rigorose, richiedendo complessi sistemi di vuoto differenziale, connessioni ingombranti e costose pompe per vuoto. Tuttavia, è difficile eliminare la necessità di flussi di ingresso di gas relativamente grandi per gli strumenti. Esempi di questi sforzi si possono trovare in diverse pubblicazioni recenti, in cui i vari gas sono stati iniettati con un valore sccm compreso tra 10 e 200 sccm3,4,5,6,7,8. Per ridurre ulteriormente i flussi, diversi ricercatori hanno studiato una riduzione delle dimensioni dell'intero sistema, ottenendo la prima consequenziale riduzione delle portate necessarie in ingresso: ad esempio, nel 2007, Kim et al.9 hanno riportato la prima integrazione di un micro GC, dove ad una microcolonna lunga 25 cm è stata collegata una micropompa gas a 4 stadi. Questo sistema ha ottenuto la migliore separazione del vapore tra 0,2 e 0,3 sccm. Più recentemente, Hsieh e Kim10 hanno sviluppato un sistema di gascromatografia microcircolatoria e lo hanno testato con successo sulla separazione di diversi isomeri, lavorando a una portata fissa di 0,5 sccm. Risultati simili sono stati riportati utilizzando una particolare tecnologia chiamata Knudsen Pump (KP), basata su canali paralleli creati con membrane a nano orifizi. Su questo argomento, Qin et al. ha scritto diversi articoli11,12,13, sviluppando piccoli sistemi con un flusso rispettivamente di 0,4, 0,82 e 0,15 sccm. In generale, i dispositivi nanotecnologici possono cambiare drasticamente le modalità di realizzazione di queste misure, consentendo riduzioni radicali ed estremamente rilevanti delle dimensioni del sistema e dell'alimentazione elettrica. Un miglioramento significativo nella semplificazione del sistema14,15 è possibile utilizzando orifizi su scala nanometrica16 come punti di campionamento e interfacce intelligenti del gas verso la pressione atmosferica.